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原子熒光光度計(jì)

原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的
Description

原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái),此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。

熒光類型

a)共振熒光----原子吸收的逆過(guò)程, 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ

b)非共振熒光----能量不相等,非共振熒光線

熒光猝滅,使用氬氣做載氣和屏蔽氣,氬氣作用:

a)載氣(內(nèi)氣:包括產(chǎn)生的氫化物蒸汽、氫氣)

b)屏蔽氣(防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境)

優(yōu)點(diǎn)

非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,故障率低

靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比

接收多條熒光譜線

適合于多元素分析

采用日盲管檢測(cè)器,降低火焰噪聲

線性范圍寬,3個(gè)量級(jí)

原子化效率高,理論上可達(dá)到100%

沒(méi)有基體干擾

可做價(jià)態(tài)分析

只使用氬氣,運(yùn)行成本低

采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小

構(gòu)成

分成四部分:光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)(斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣)、原子化系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)。

光源

高強(qiáng)度空心陰極燈:純度高、不自吸、發(fā)光穩(wěn)定、無(wú)光譜干擾、壽命長(zhǎng) (3000mAh),儀器燈電流是峰—峰值。

光路

三個(gè)透鏡,無(wú)色散元件

原子化器

電熱屏蔽式石英爐,氬氫火焰

1、爐芯結(jié)構(gòu)

內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣

外氣----氬氣,作用如下:

a)防止氫化物被氧化,提高原子化效率

b)防止熒光猝滅

c)保持原子化環(huán)境的相對(duì)穩(wěn)定

2、原子化器的特點(diǎn)

a)***主要特點(diǎn)就是原子化效率高,

b)盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子

c)采用氬氫焰,紫外透射好,減少光損失

d)沒(méi)有背景發(fā)射,無(wú)粒子散射,干擾小

e)穩(wěn)定性好,只需要?dú)鍤?,無(wú)須額外燃?xì)?/p>

f)低溫原子化,溫度不可調(diào)

g)記憶效應(yīng)小

h)預(yù)原子化功能

3、氫化物發(fā)生的主要特點(diǎn)

a)沒(méi)有基體干擾

b)原子化效率高

c)氫化物蒸汽易于原子化,共價(jià)氫化物易于解離成自由原子,不需要高溫原子化

d)不同價(jià)態(tài)的元素發(fā)生氫化物反應(yīng)的條件不同,因此可以做價(jià)態(tài)分析

e)易于富集


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